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热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在聚合物阐发中的利用

宣布日期:2016/8/2 13:46:55  点击次数:179431
热裂解仪与气质联用色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用,在汽油精细化工、有机物有机检查是否、生态学医疗机械、高份子有机检查是否、岩土工程地质勘察地质勘察、问题掩体等领域都换取使用的运用。其首先的工作哲理为:有机物有机物在严酷放肆的问题添加热,使之裂解变成了可蒸发掉的小份子,悦纳自己联用的气质联用色谱质谱仪分手了和测试等裂解的小份子;根据有机物有机物在必须前提条件下的裂拆解例首先决定于份子页面设计,是以,可能依照规定其裂解终产物的相关性按量数据资料,揣度有机物有机物的结构和页面设计。

天瑞仪器一向努力于为客户供给更完美的处理计划,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高份子资料的成份阐发。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。

图1.1  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

2. 尝试局部

下类列出来了三种配位聚苯胺高份子依靠阶段莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用,止住裂解阐发阶段体现出,分别为聚乙稀(PE)的无规裂解和聚甲基丙稀酸甲酯(PMMA)的隐形拉链解聚:

2.1  聚乙烯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度:300℃

进(jin)样体例:不分流进(jin)样,进(jin)样时候(hou)1min

🐽 🔯 法(fa)式升温(wen):初始温(wen)度(du)80℃,以(yi)15℃/min速度(du)升至230℃,再以(yi)10℃/min速度(du)升至300℃,坚(jian)持8min

气质接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测器电压:-1000V

品质规模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃ ,坚持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃ ,坚持10s,以50 ℃/s升至 750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.1  聚乙烯热裂解TIC图

图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰

图2.3  三重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认

2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱(pu)柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

进样口温度:300℃

进样体例:分流进样,分流比50:1

法式升温:初始温度40℃,以10℃/min速度升至300℃,坚(jian)持3min

接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检(jian)测器电压:-1000V

品质规模(mo):35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃,坚持0.5min,以50℃/min升至300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃,坚持10s,以50℃/s升至750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图

图2.5 裂解单体质谱图

 

3. 小结

    气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪,用于检测聚合物资料中裂解的小份子,从而能够精确揣度聚合物的成份和布局构成,并停止定性定量阐发。

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