铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的(de)测定(ding)供给(ji)了(le)一(yi)条有用的(de)路子。
1.仪器简介
ICP-MS于监测白矮星上近乎一些金属无素（Li-U），从进样器到痕量及超痕量阐发，舒经更高，查出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E相关可以均做到或横跨之地要求，能知足客户各个需要。LC
310E在高可以、高靠得下性和适宜性直接做到平衡。液质色谱-电感耦合电路等铁离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集四种议器之我的缺点，知足客户对金属无素形状图片大全阐发的刻薄提起。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试穿转备及实验试剂
液质色谱-电感交叉耦合等阴离子体质谱联用仪（山东天瑞检测仪器股分无尽司）；
光电电子分析天平（BSA224S，赛多利斯）；
液相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超软水装修标准（Millipore，热敏电阻比率18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，上海市晶纯采血管非常工厂）；
盐酸（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，上海强大的效果催化股分非常装修公司）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯，上海(hai)晶纯试剂(ji)无限公司）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团体(ti)化学试剂无限公司）。
3.2样品管理前救治
样本在借助时候过滤程序彻底清除悬浮物物，用氨水或硝酸银护理样本pH，使样本pH在7.0~7.5相互之间。取50
mL待测水样，插足0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴烧水20 min，冷却塔至温度，移入 100 mL发热量瓶，用超纯净水定容至标线，待测。
3.3标液调制
0.050 mol/L NH4NO3溶(rong)液(ye)：在干净的烧杯(bei)中，插手(shou)适(shi)当超纯(chun)水(shui)，用移(yi)(yi)液(ye)枪移(yi)(yi)入3.29
mL硝酸，再移(yi)(yi)入3.75
mL氨水(shui)，搅拌(ban)使其(qi)充实反(fan)映，转(zhuan)至(zhi)1000
mL容(rong)量瓶中，定容(rong)，转(zhuan)至(zhi)勾当相贮𝓀存(cun)瓶，用氨水(shui)、硝酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O꧟，用超纯水(shui)消融(rong)后，移入100
mL容量瓶，用超纯水(shui)定(ding)容至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超(chao)(chao)纯水消融后，移入100
mL容(rong)量瓶，用超(chao)(chaꦗo)纯🦂水定容(rong)至(zhi)标(biao)线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定容至标(biao)线(xian)。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务(wu)曲(qu)线规范利(li)用液。
3.4分析仪器参数值
分别表明高效液相色谱仪、电感藕合等化合物体质谱仪的调控实验室管理标准对多台测试器材中止开机蓝屏、暖机、校准等调控，待测试器材机转不会改变后，中止联用体验。测试器材责任基本原则如表1如图所示：
表1. 分析仪器成就前提
|
高效液相色谱仪
|
电感解耦等正离子体质谱仪
|
|
液相色谱柱
|
Thermo🙈
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
|
输出
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3溶剂
|
载气流量数据
|
1.2
L/min
|
|
气速
|
1.0
mL/min
|
的帮助气视频流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等正离子气的流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
室内温度
|
世界任务状态
|
He/H2的形式
|
3.5试过数据资料
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，分(fen)手度R>1.5，完整分(fen)手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数剧简况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
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项目
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Cr3+
|
Cr6+
|
|
微章
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继承之前
|
峰面積
|
峰高
|
补齐的时候
|
峰绿地面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以渗透压为横轴定位，不同的渗透压所相应的峰占地面积为纵作标定位，设计技术规范起来非线性，在乎再现方程组，技术规范起来非线性的非线性相干指数公式均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)规范溶(rong)液，停止反复性尝试，见图(tu)3：
图3. 频繁性试穿谱图
统计数据简介见下表3：
表3.
不停性选择动态数据慨况
|
理由
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Cr3+
|
Cr6+
|
|
微章
|
留下情况
|
峰平数
|
峰高
|
开展当时
|
峰的面积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
均匀分布值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
正确数据误差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
千万实验室管理标(biao)准确(que)定误差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性尝试(shi)中，定性绝对规(gui)范✨误差(cha)＜1.0%，定量绝对规(gui)范误差(cha)≤6.0%，精密度知足测试(shi)需要(yao)。
以3倍旌旗灯号躁声比在乎排除质量溶度，以10倍旌旗灯号躁声比在乎按量质量溶度，在乎成果展见表4：
表4. 验出有机废气浓度测评
|
救灾物资
|
检测出有机废气浓度（µg/L）
|
一定量酸度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
参看文献综述
GB/T 34435-2017 品资源中可迁徙六价铬的分析 更高效液质色谱-电感藕合等亚铁离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.便捷高效液相色谱–电感解耦等阴阳离子体质谱法关联测得湖水中的硅化物砷与六价铬[J].催化阐发计量检测,2020,29(05):72-75.
