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液相色谱质谱联用仪 LC-MS

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REACH 律例中高存眷及限定物资的检测处理计划

宣布日期:2016/7/1 7:45:25  点击次数:167473

1、REACH律例(li)阐述(shu)

1.1 REACH律例详细资(zi)料

     REACH 是欧盟律例《化学品注册、评价、允许和限定》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的简称,是欧盟于2007年6月1日起实行的化学品羁系体系,其目标在于进一步增强对人类安康和环境的掩护,坚持和进步欧盟化学产业的合作力。与RoHS指令差别,REACH 触及的规模要宽很多,它会影响从采矿业到纺织服装网www.vhao.net网www.vhao.net、轻工、电机等几近一切行业的产物及制作工序。 
     REACH 律例请求任何一种年操纵量跨越1吨的高度存眷物资(SVHC)在商品中的含量不能跨越物品总分量的0.1%,不然须要实行注册、传递、受权等一系列烦琐的义务。另外,该律例将原指令集 76/769/EC 并入其附录17,从而对一系列对人体、环境风险较大的化学品的操纵环境停止了很是严酷的限定。 
      欧盟境内产物必须实行REACH律例(li)的各项义务,才能正当出产或入口。列💖国针对(dui)REACH律例(li)立法经由进(jin)程了峻厉的羁系(xi)和赏罚办法,欧盟海关可停止REACH合适性(xing)检查,若违背REACH律例(li),将面(mian)对(dui)产物召回(hui)、罚款乃至(zhi)禁锢。

1.2 REACH律例相干用词(ci)

材料物资(substance):自然或制作而成的化学元素和化合物,如甲醛、纯洁水等。 
配出品(preparation):两种或两种以上物资构成的夹杂物或溶液,如油漆、洗发水、 
洁净剂等。 
东西(article):由一种或多种物资和(或)配成品构成的物体。它在出产进程中被付与特定外形,它的表面或设想很大水平上比其化学构成更决议其功效。如玩具、服装网www.vhao.net网www.vhao.net、电子产物等。 
停止2012年12月19日,ECHA(欧洲化学品办理署)已正式宣布8批SVHC清单,自此,REACH律例高存眷物资清单共有138项SVHC。对产物出口欧盟的供给商来讲,REACH响应的义务有奉告和传递: 
传输:若是物品中高度存眷物资(SVHC)含量大于0.1%(分量百分比)且进入欧盟物品中高度存眷物资(SVHC) 的含量大于1吨每一年,必须向欧盟化学品办理局传递。 
高存眷武器装备:包(bao)含CMR 1&2(第(di)1、2类致癌、致诱变、致生殖毒性(xing)物(wu)(wu)资(zi))、PBT(耐久性(xing)、生物(wu)(wu)积累性(xing)、毒性(xing)物(wu)(wu)资(zi))、vPvB(高耐久性(xing)、生物(wu)(wu)积累性(xing)物(wu)(wu)资(zi))和其余对人体或环(huan)境产生不可(ke)逆影响的(de)物(wu)(wu)资(zi),如内排泄(xie)搅扰物(wu)(wu)资(zi)等(den🎉g)。

1.3 REACH的会影响与(yu)初次应答

     固然 REACH 只是一个化学品羁系体系,可是它笼盖了几近一切的物资,不论是物本钱身,配成品中的物资,仍是物品中的物资。是以,除管控加倍严酷的食物、药品等宽免产物外,几近一切进入欧盟的相干花费品都必须合适REACH律例的请求,并供给合适性证实。 
     若是违背 REACH,不只会遭到贸易上的限定,还要承当罚款或刑事义务。是以出口欧盟的产物中高存眷物资(SVHC)及限定物资含量的测定对出产企业来讲尤其首要。 
     天瑞(rui)仪(yi)♑器(qi)专业(ye)处(chu)置光谱(pu)、色谱(pu)、质谱(pu)等阐发测(ce)(ce)试(shi)仪(yi)器(qi)及(ji)其软件的(de)(de)研发、出产和发卖(mai),并一向(xiang)努力(li)于 REACH 中高(gao)存眷物资(zi)及(ji)限定物资(zi)检测(ce)(ce)体例的(de)(de)研发,天瑞(rui)仪(yi)器🎐(qi)可为产物出口欧盟的(de)(de)企业(ye)供给优良的(de)(de)检测(ce)(ce)仪(yi)器(qi)及(ji)周全的(de)(de)检测(ce)(ce)计划(hua)。

2、🐓天瑞检(jian)则仪(yi)器在REACH检(jian)则中(zhong)的调(diao)控-三聚(ju)氰胺(an)树脂单质的测得

2.1 气相色谱仪仪色谱质谱联用仪GC-MS 6800

2.1.1测量仪器先容

GC-MS 6800气象色谱仪色谱质谱联用仪

     气质联用仪是气相色谱与质谱手艺的完善连系,可完成庞杂无机化合物疾速、有用的分手和检测。 
     GC-MS 6800是天(tian)瑞仪(yi)器经心(xin)打造的(de)一(yi)款高性价(jia)比气相色谱质(zhi)谱联用仪(yi),用时(shi)五年研发定(ding)型。该(gai)仪(yi)器各项机(ji)能目标均到达(da)或(huo)优于国度规范,获很多(duoꦕ)位业内专(zhuan)家的(de)好(hao)评(ping),今朝(chao)已完(wan)成批量出产(chan)并投放市(shi)场。其焦点部件(jian)与国际支(zhi)🐎流产(chan)物(wu)坚持分(fen)歧(qi),保障了GC-MS 6800具备(bei)与外洋仪(yi)器一(yi)样(yang)的(de)机(ji)能品德;具备(bei)完(wan)整的(de)自立常识产(chan)权,具备(bei)多(duo)项专(zhuan)利手艺。今朝(chao)GCMS6800气质(zhi)联用仪(yi)普遍操纵于REACH高存眷(juan)物(wu)资(zi)和限定(ding)物(wu)资(zi)中无机(ji)化合(he)物(wu)的(de)检测。

2.1.2 GC-MS 6800基本传统手工艺产(chan)品参(can)数

MS一技之长学习(xi)目标

亚铁离子化激光能量(EI源) 5eV—250eV(可手动调节)
的品质规模性 1.5—1000amu
分辩率(R) 单元测试卷好品质分辩
正离子源体温 100---350℃
灯丝释放出电流大小 0-350μA
男人气质端口湿度 最高的人450℃
品味轴不便性 ±0.10 amu/48 hrs
透骨度 全扫描器,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
扫描机时速 很高10000amu/s
涡流装修标准 涡轮增压份子泵(67L/s)
加测器 带胆因醇打拿极(HED)的电子为了满足电子时代发展的需求,增倍器

GC匠人对方

进样口室温: 450℃,肆意妄为环境温度点可以控制
压力差吃妻上瘾投资规模 0-100psi,控制定位精度0.002psi
的压力合理局势 光电压为放肆,撑持恒压,恒流
负担有节制世界形势: 分离与不分离进样口,最好分离比1000:1
柱温箱控制室内温度: 高温+4℃~450℃
柱箱变多进程: 120℃/min(柱箱)
软件平台增温: 7阶8软件平台欧式不断升温
主动地进样器 选用

2.1.3 REACH测(ce)量类别

     GC-MS 6800女生气质联用仪可成功REACH餐饮行业好多高存眷物资采购(SVHC)切确判定及化学发光法阐发,如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮染色剂、六溴环第十二烷、C10-13 短链氯化白腊(SCCP),二甲苯麝香、三丁基硫化锡(高分子锡单质)等。

2.1.4操作(zuo)示例

2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤沥表(多环芳烃 PAHs)阐发

参照规范:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品(pin)测试体例:塑(su)料样品(pin)破(po)坏(huai)后(hou)称取(qu)约 0.5g(切确至0.0001g)置(zhi)于(yu)具塞的圆(yuan)底(di)烧瓶(ping)中,插手甲苯或(huo)别的溶剂,超声(sheng)萃取(qu)30 分钟或(huo)经索氏(shi)提取(qu) 6-12 小时,经硅(gui)胶柱(zhu)🗹污染(ran),用 130mL 正己(ji)(ji)烷洗脱。在水浴锅中稀🅘释后(hou), 用正己(ji)(ji)烷定容 10mL,停止 GC-MS 阐发。

16种PAHs规程品SIM打印阴离子流色谱图 1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、荧蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]荧蒽,12、苯并[k]荧蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝

芴全扫描仪质谱图

2.1.4.2 邻苯二甲酸酯阐发

参照规范: EN14362、EPA3540C、EPA3546。 
样品测试体(ti)例:PVC 等资料(liao)经破(po)坏机破(po)坏后,称取(qu)约 0.5g(切确至(zhi)0.0001g)置于具(ju)塞的圆底烧瓶中,插手正(zheng)己烷或别的溶(rong)剂(ji),经索氏提取(qu) 6-12小时或微波(bo)萃(cui)取(💎qu)30分钟,硅胶柱污(wu)染,正(zheng)己烷洗脱。经水浴稀释后,用正(zheng)己烷定容10mL,停止(zhi) GC-MS 阐发。

邻苯15P技术规范品全测试TIC图
  1. DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP
 

邻苯二甲酸丁基苄酯BBP质谱图

2.1.4.3 4,4’-二氨(an)基二苯丁烷(wan)(偶氮(dan❀)活性染(ran)料)阐发(fa꧑)

参照规范: EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。 
样品测试体例:棉布类纺织品等样在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质顶用连二亚硫酸钠复原分化,以产生可以或许存在的禁用芬芳胺,经硅藻土污染,乙醚洗脱并稀释,甲醇定容至 1mL,停止GC-MS 阐发。
涤(di)纶类产(chan)物用(yong)二(er)甲(jia)苯经索氏萃取(qu),稀释后用(yong)甲(jia)醇定(ding)容 2m𝓡L,甲(jia)醇液(ye)在 70℃柠檬酸盐缓(huan)冲溶液(ye)介质顶用(yong)连二(er)亚硫酸钠复原分化,以产(chan)生可以或许存在的禁用(yong)芬芳(fang)胺,经硅(gui)藻土污染,乙醚洗脱并稀释,甲(jia)醇定(ding)容至 1mL,停止 GC-MS 阐发。

23种绽放胺全扫描机TIC图 1、邻甲苯胺,2、邻氨基苯甲醚,3 、对氯苯胺,4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,5、 2,4,5-三级甲等基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺,6、4-氯邻甲苯胺,7、2,4-二氨基甲苯,8 、2-萘胺,9、邻氨基联苯,10、5-硝基-邻甲苯胺,11、4-氨基联苯,,12、4-氨基偶氮苯,13、4,4’-二氨基二苯醚,14、联苯胺,15、4,4’-二氨基二苯二氧化氮气体,16、邻氨基偶氮甲苯,17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯二氧化氮气体,18、3,3’-二甲基联苯胺,19、4,4’-二氨基二苯硫醚,20、3,3’-二氯联苯胺,21、4,4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺),22、3,3’-二甲氧基联苯胺

4,4’-二氨基二苯丁烷全扫面质谱图

2.1.4.4 六(liu)溴(xiu)环第十二烷阐(chan)发

参照规范: EPA3540C、EPA3546。
样品(pin)测试体例:PVC 等资料(liao)经破坏机破坏后(hou),称取约 0.5g(切确至0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶(ping)中(zhong),经索🧸氏提(ti)取 6-12小时或微(wei)波萃取 30 分钟,硅胶(jiao)柱污(wu)染,正(zheng)己(ji)烷洗(xi)脱(tuo)。样品(pin)稀(xi)释(shi)后(hou),用正(zheng)己(ji)烷定容(rong)10mL,停止(zhi) GC-MS 阐发。

2.1.4.5 C10-13 短链氯化(hua)白腊(SCCP)阐发(fa)

参照规范: EPA3540C、EPA3546 等体例。
样品测试体例:PVC 等(deng)资(zi)料破坏后(hou),称取 0.5g, 经索氏(shi)提取 6-12 小时(shi)或微波萃 取 30 分钟,硅胶(jiao)柱污染,正己(ji)烷洗(xi)脱。♌样品稀(x🎐i)释后(hou),用正己(ji)烷定(ding)容 10mL,停止 GC-MS 阐(chan)发(fa)。

2.1.4.6 二甲苯麝香阐发

参照规范:EPA3540C、EPA3550B 。
样(yang)品测试体例(日(ri)用洗濯剂(ji)、化(hua)装品等(deng)样(yang)品):称取 1.0g 样(yang)品,用甲(jia)苯超声波萃(cui)取30min,过中性氧🎃化(hua)铝柱污染并稀释,用甲(jia)苯定容 10mL,停(ting)止 GC-MS 阐发。

2.1.4.7 三丁(ding)基(ji)防氧化锡(无机物锡单质)阐发(fa)

参照规范: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。 
样品测试体例(纺织品产物):称取4.0g样品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min,取 20mL样液于 50mL 具塞试管中,插手 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。顺次插手 2mL 四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷,振荡 15min 后,取下层无机相过硅胶柱污染,用正己烷洗脱并稀释定容至10mL,停止 GCMS 阐发。
样品测试体(ti)例(纺织品产(chan)物):油(you)漆、PVC 塑料等样品:称取(qu) 1.0g 样品,插手(shou)四氢呋喃超(chao)声萃取(qu) 30min,过硅胶柱污染,用正(zheng)己烷洗脱并稀释定容至 10mL,取(qu)恰当体(ti)积样液经四乙基硼化(ꦕhua)钠衍生(sheng)后,停(ting)止 GC-MS 阐(chan)发。

2.2 高(gao)效化色(se)谱(pu)仪(yജi🐠)色(se)谱(pu)仪(yi)LC 310

2.2.1 设备(bei)先容(rong)

LC 310高质量高效液相色谱仪      提极有效率率液质色谱仪使用杂质物在液-固或不互溶的两种方式溶液互相分摊比的区別,对杂质物关闭先想分手,然后阐发判断的实验室设备。提极有效率率液质色谱仪好用于阐发高溶点、难以挥发性的、遇热不始终不变易分裂的、份子量大、正负极区別的三聚氰胺树脂类化学物质、生物体几丁质酶物质和多种类那自然规律物品、吸附和那自然规律的高份子类化学物质等。提极有效率率液质色谱仪重视使用于的食物幽静、中药阐发、环境挡拆和环境卫生卫生防疫、农林、农林、渔业养殖、畜牧局业、制施工作业、120号汽油矿业、品性阻止、传授专题研讨、水利水电指标体系等领域。       LC 310高质量高效性高效液相色谱仪是天瑞检测设备的两款高舒经度、高分辩率、高靠受得了性的高质量高效性高效液相色谱仪,LC 310尊重提升学长的串联泵头及正向阀个人规划价值取向,融会了现阶段小说天下上最提升学长的制作方法操作过程,会让大家在各大操作原则下都能够 即使得到保障吊瓶的误差、脉动等机转关键,兼具最窄采集体系死重量,级任务方可可行得100%的提升。

2.2.2 手艺(yi)活基本参数(shu)

高压低压恒流泵P310
留量投资规模 0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长慢慢调理流量的)
国内流量不会改变性偏移 Sr≤±0.3% RSD<±0.06%
留量选用值误差值 Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa在常温)
录入工作效率不会改变性 ≤0.2%
阻力线性网络和切确度 重量显示压强较差≤±0.5Mpa(0-42MPa)
水压脉动 ≤0.1 MPa(视频流量1mL/min,重压5~10Mpa)
泵的胶封性经济压力 42MPa,阶段为10min,负担降<0.5Mpa
最低任务卡压力差 42MPa(0.001~9.999mL/min)

LC-UV310红(hong)外光谱检测工具器(qi)

光谱企业规模 190-680nm
光谱图资源带宽 8nm
吸光度示值偏差值 ≤±1nm
激发光谱复发性 不同于0.1nm
基线乐音

≤0.75×10-5AU(静态)

基线漂移

≤0.75×10-4AU(静(jing)态)

最短测试量

1×10-8g/ mL

2.2.3 REACH测试类别(bie)

天瑞器材LC 310首选在REACH高存眷油料和三倍油料中酚酞的查测,时候还可在邻苯二甲酸酯类、多环芳烃及偶氮芬香胺等硅化物物的查测。

2.3 高效液(ye)相(xiang)色谱(🌄pu)质(zhi)谱(𝔉pu)联用仪LC-MS 1000

2.3.1分析仪器先容

LC-MS1000高效液相色谱质谱联用仪

      液相色谱质谱联用仪是无机物阐发市场中的高端仪器。液相色谱(LC)可以或许有用的将无机物待测样品中的无机物成份分手开,而质谱(MS)可以或许对分隔的无机物逐一的阐发,获得无机物份子量,布局(在某些环境下)和浓度(定量阐发)的信息。 
     LC-MS 1000液(ye)(ye)质联用(yong)仪(yi)是天瑞仪(yi)器(qi)自(zi)立(li)研发的中国首款(kuan)商品化液(ye)(ye)相色(se)谱(pu)(pu)-单四极杆质谱(pu)(pu)联用(yong)仪(yi),各(ge)项机能目标均到达国度检(jian)定例程请求。LC-MS 1000液(ye)(ye)质联用(yong)仪(yi)接纳入(ru)口的关头部(bu)件,如真空泵ꦅ(beng)、检(jian)测器(qi)等(deng),充实保障仪(yi)器(qi)机能和不变性,具备很高的性价比。仪(yi)器(qi)平常耗(hao)材大局(ju)部(bu)为(wei)公司自(zi)立(li)研发制作⛎,运转本钱低。

2.3.2 技艺计划

MS技艺对(dui)象

工艺要求

身体

品味大规模 m/z10~1500 amu
分辩率 单元测试卷的品质分辩 1amu(半高宽 ≤0.7amu)
质量切确性 ± 0.20 amu(在复印机扫描世界形势的校订品控规模较内)
品质质量轴不改性 ±0.13 amu/12h(在衡温需小于±2℃实质下)
打印机扫描效率 管理规范态势1000amu/s,快速扫描软件态势10000amu/s
扫苗世界形势 全打印(Scan)和筛选阴阳离子打印(SIM)
阳离子源样例 ESI电喷雾式化合物源,可停此ESI+/-化合物时局打印
信噪比 ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS)
峰户型一直性 RSD≤4.6%
保持时间不断性 RSD≤1.5%

LC一技之长制定目标

学(xue)手艺制(zhi)定(ding)目(mu)标

功能

手机流量整体规模 0.001~9.999 mL/min
用户准确度 RSD≤0.06%
的压力脉动 ≤0.1 Mpa
最底日常任务负担 42MPa(0.001~9.999mL/min)
柱温箱控温大小 环境温度上5℃至80℃
因素值偏差值 不跨跃±1℃
室内温度误差 ±0.1℃
UV验测器主波长建设规模 190~680nm
基线乐音

≤±0.5×10-5

基线漂移

≤1×10-4

会(hui)去(qu)主(zhu)动进样器技术指标(biao)

技艺最终目标(biao)

器能

总是性 RSD<0.5%,(一般包括满环进样、高斯模糊进样)
剩余的 <0.05%
规则化度 >0.999
进样体例 满环进样法、部位进样法
许多供试品数 120个孔位
面积最小进样积 0.1μl(250μl标准化进样泵)
注射泵技术参数 100μl,250μl(标准规范),1mL,…
降钙素原检测环比热容 20μl(配置),50μl,200μl…(可以选择)
勾当体例 XYZ 3维
通讯体例 LAN 或RS232
进样针清式 表上壁洗濯
兼容性设置 可与一点一制造厂HPLC/IC风险管理体系相毗连

2.3.3 REACH加测项目

     LC-MS 1000而使稀奇古怪的可以上风多见调控于REACH高存眷资源和三倍资源中酸性紫3、酸性蓝26、稀释剂蓝4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟五一烷酸等有机物类化合物的的检测。

3、天瑞(rui)医疗仪(yꦺi)器在REACH检(jian)测工具中的调(diao)控(kong)-事物水平的检(jian)测

3.1 等铁离子体卫星发射光谱分析仪ICP-2060T

3.1.1仪器设备先容(rong)

ICP-2060T 电感合体等铁离子体释放出光谱分析仪

     电感耦合等离子光谱仪等离子体温度可达6000~8000K,当试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激起,以光的情势发射出能量。差别元素的原子在激起或电离时,发射差别波长的特色光谱,故按照特色光的波长可停止定性阐发;元素的含量差别时,发射特色光的强弱也差别,据此可停止定量阐发。
     ICP2060T🐭是有天瑞仪器自立研发出产(chan)的一款(kuan)电感耦(ou)合等离(li)子体单道扫描发射光谱(pu)仪,具(ju)备优良的分辩率(lv)、测试切确(que)度与精密(mi)度,普遍操纵于REACH高存眷物(wu)资及(ji)限定物(wu)资中(zhong)元(yu🉐an)素含量阐(chan)发。

3.1.2 技艺参数值(zhi)

高频产生器
任务卡频率 27.12MHz
次数始终不变性 ﹤0.05%
输出电率 800W ~1600W
录入耗油率未变性 ≤0.2%
扫描拍摄分光器
激光光路 Czerny turner型
镜头焦距 1000mm
光栅品种 亚铁离子刻蚀全息投影光栅,刻线体积密度2400l/mm或3600l/mm;勾勒面积计算(80×110)mm
线折射率倒数 0.26nm/mm
分辩率 ≤0.015nm(2400线光栅)@Mn257.610nm;≤0.008nm(3600线光栅)@Mn257.610nm
零件图传统手工艺个人目标
扫视可见光波长经营规模 190nm~500nm(3600L/mm光栅);190nm~800nm(2400L/mm光栅)
反反复复性 RSD≤1.5%
始终不变性 RSD≤2.0%

3.1.3 REACH加(jia)测理由

     天瑞器材ICP-2060T其所美好的机都广州特色可操作于REAHC高存眷运输及限定皮肤运输中原素含水量阐发,如氯化钴、五脱色二砷、三脱色二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅、硅酸铝耐火淘瓷化学纤维中钴、砷、铅、铝原素的含水量。

3.1.4 调控例子

天然橡胶的成品中铝、砷要素含量的测试

参照规范:EPA3052
样品测试体👍例:称取(qu)经破坏后的橡胶样品0.5g(𝓡切(qie)确至(zhi)0.0001g)于微波消(xiao)解(jie)罐(guan)中,插手6ml硝酸,2ml过(guo)氧化氢,经160℃预反映后装入(ru)微波消(xiao)解(jie)仪中停(ting)止(zhi)消(xiao)解(jie),待消(xiao)解(jie)终了(le)冷至(zhi)室温(wen)后掏出(chu)消(xiao)解(jie)罐(guan),消(xiao)解(jie)液定(ding)容至(zhi)50ml,可间接停(ting)止(zhi)ICP阐发,停(ting)止(zhi)与(yu)规范溶液比拟可看(kan)待测元(yuan)素停(ting)止(zhi)切(qie)确定(ding)量阐发。

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