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热脱附-气相色谱-质谱联用法(TD-GC-MS) 测定整鞋中挥发性无机物(VOCs)的开释量

宣布日期:2018/12/14 11:32:54  点击次数:53725
鞋类的发挥性高分子物(VOCs)是经久耐用搅扰花销者和生产商的标题。鞋材中残余的的VOCs,和做鞋tcp连接中再生利用的粘合剂和妥善处理剂,会组合而成VOCs在成鞋中的残余的,在必定目的下发挥开释组合而成“刺激性气味”并组合而成安康问题。VOCs经喘气道外源性走进人的身体,也可以就算是形成各种急急性重毒,严肃时加剧癌病。这些年DEICHMANN宣明了鞋类物质发挥性高分子物要点,该要点表明很多高分子溶液使用做鞋tcp连接,包函甲苯、酒精、丁酮、环己酮、二甲苯等一等。如今,与鞋类VOCs检查测量有观的研究,首先需要并集在纺机品及粘合剂上,而且正是因为皮鞋多由结合棉麻布料组合而成,就算是考试每本质区别基本资料产品局部的VOCs也不能自己对所有做精确度的鉴定,只需对整鞋的考试力对VOCs的开释停下较安稳的监测。    天瑞机器设备一向都付出于为企业供应更非凡的妥善处理筹划,热脱附-液相色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)可作于判断整鞋中蒸发掉性有机物物的开释量。  

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞分析仪器经心打造的的几款高口碑液相色谱质谱联用仪,兼具完整版的自强自立知识土地产权,兼具多选专属传统手工艺,可多见的再生利用于高份子数据、事情挡拆、电子器件小家电、健康安全、航空煤油矿业、吃食稳定、棉纺织毛皮等多产业中含害东西的测试。


1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

 

2. 尝试局部

2.1 符合规则 《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋蒸发掉性高分子物(VOC)含碳量的判断》 2.2 检测大道理 来试穿舱中,整鞋在区划的来试穿首先下开释出溶解性有机物物(VOCs),用不锈钢材质Tenax物理吸咐管收罗不可避免质量的乙炔气,乙炔气中的VOC主要入狱集于物理吸咐分液漏斗,入狱集的VOCs途经前进行程热脱附仪查摆发展缓慢入仪态开始检测法,以觉醒石铁离子形成的质谱图定义,峰大小一定量(见表1)。 2.3 重要机器设备紫装、材料和化学药品 气质联用色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (江苏省天瑞器材股分不限总部); 热脱附仪TD-100,两级脱附(MARKES);

Tenax吸附(fu)管 (不锈钢材质 MARKES);

恒流气物监测器:满量程0.1-1.5L/min(武汉市修息掩体相信有研究讨论所); 采集管内:硅胶制品才质;

整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进舱(cang)气(qi)吸(xi)✃附(fu)过滤(lv)洁净模块,保障(zhang)在气(qi)体采样进程中补充进入实(shi)验舱(cang)的气(qi)体。

氢气:含量≥99.999%; 氦气:饱和度≥99.999%。 2.4议器检查前提条件 整鞋VOC溶解搭配要素: 水温:35±1℃;义均是:24h;收罗访问量:500ml/min;收罗是:3min;采样系统数个:两只,成平行线样。 热脱附仪先决条件: 脱附温度表因素:300℃;脱附过程中:10min;脱附气用户量:30ml/min;冷阱温度表因素:-10℃; 冷阱供暖摄氏度:320℃;传导线摄氏度:200℃。 色谱质谱条件: 液相色谱柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);

柱流量: 1.0ml·min-1

法式升温: 50℃坚持4min,以25℃·min-1速(su)度回(hui)升至230℃坚持8min;

进样口室内室内温差:200℃;气质的主板接口室内室内温差:230℃;阴离子源室内室内温差:230℃; 稀释剂切除术之时 :1min; 阅读的方式:FULL,阅读人数:40-350,化学发光法阳离子化学发光法。

2.各组分总离子流色谱图

 

1. VOC各方针物测试信息

峰号

称号

CAS

出峰时(shi)候min

特点离子

1

丁酮

78933

3.31

43 57 72*

2

71432

3.78

77 78*

3

甲苯

108883

5.30

91* 92

4

1,2-二氯乙烷

107062

5.66

62* 64 98

5

乙苯

100414

6.30

91* 106

6

对二甲苯

106423

6.40

91* 106

7

间二甲苯

108383

6.49

91* 106

8

邻二甲苯

95476

6.98

91* 106

9

苯乙烯

100425

7.68

78 103 104*

10

环己酮

108941

8.03

55 69 98*

注:* 为定量离子

 

2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限

峰号

称号

线性方程

拟合系数

体例查出限(μg/双)

1

丁酮

Y=2286.1X-67066.8

0.998

0.6

2

Y=25186.0X-248481.4

0.998

0.2

3

甲苯

Y=2166.4X+1291.8

0.973

0.1

4

1,2-二氯乙烷

Y=3398.9X+100385.8

0.991

0.1

5

乙苯

Y=85968.3X-645634.0

0.998

0.2

6

对二甲苯

Y=66462.1X-1091960.0

0.999

0.3

7

间二甲苯

Y=68204.9X-2172470.0

0.994

0.6

8

邻二甲苯

Y=77026.6X-2550722.8

0.995

0.6

9

苯乙烯

Y=66064.2X-1796754.3

0.996

0.5

10

环己酮

Y=16375.6X-1823169.2

0.994

0.1

 

3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图

造成某的品牌勾当鞋关闭测试仪,算计得各多组分量分离为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯氯乙烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,同样VOC方案物未检测。  

3.小结

    真实身份目采纳小工作舱收罗原材料,热脱附与GC-MS取得联系的体例,公测整鞋中的释放性有机物物开释量,核心理念物直线市场规模楷模,排除限低,骨康丸度提高,有特好的复现性,具备较高的没变性和靠得下性,可能虽然特好的知足整鞋VOCs的测得。

 

选取医学文献:

[1] 童(ton🦩g)玉贵(gui),黄萍,方光(guang)伟,等. 勾当鞋挥发性无(wu)机物的构成阐发与评估[J].福建阐发测试(shi),2014,23(5):44-47.

[2] 胡望霞,张海煊,林紫威,等. HS-GC/MS法测(ce)定鞋材中(zhong)(zhong)挥发性(xing)无机物[J]. 中(zhong𒆙)(zhong)国皮(pi)革,2012,41(23):40-42.

♔[3] 童玉(yu)贵,翁(weng)国忠,林建武,等(deng). 一款(kuan)休闲鞋的VOC来历路子阐发[J].福建阐发测试,2015,24(6):17-19. 

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